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解析卡爾費(fèi)休試劑的性能特點(diǎn)
點(diǎn)擊次數(shù):1614 發(fā)布時(shí)間:2014-07-09

  卡爾費(fèi)休試劑是由德國(guó)化學(xué)家先提出,許多學(xué)者作了進(jìn)步的研究與完善演化而來(lái)的,目前已成為上通用的水分測(cè)定法之。該方法具有操作簡(jiǎn)便、專(zhuān)屬性高、準(zhǔn)確度好等優(yōu)點(diǎn),已越來(lái)越多的應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、精細(xì)化學(xué)品等域大多數(shù)物質(zhì)中水分的測(cè)定。
  1、經(jīng)典的容量法卡爾費(fèi)休試劑是含碘、二氧化硫、吡啶的甲醇溶液,其反應(yīng)式是(3-1),(3-2):
  I2+SO2+H2O+3C5H5N → 2C5H5NHI+C5H5NSO3   (3-1)
  C5H5NSO3 + CH3OH → C5H5NHSO3OCH3         (3-2)
  2、以合適的溶劑溶解樣品,用已知水當(dāng)量的卡爾費(fèi)休試劑滴定,即可測(cè)出樣品中的水含量,但是該試劑有以下缺點(diǎn):
 。1)試劑中含有難聞惡臭氣味和較大毒性的吡啶,有損于測(cè)試者的健康和環(huán)境。
  (2)由于存在下列反應(yīng)式(3-3),溶液在儲(chǔ)運(yùn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生副反應(yīng),消耗了試劑中的碘分子,導(dǎo)致滴定度下降。
  I2+SO2+3C5H5N+2CH3OH → 2C5H5NHI+C5H5NSO3CH3  (3-3)
 。3)試劑中含有甲醇,由于甲醇可與含羰基(-C=O)有機(jī)物發(fā)生醇醛或醇酮縮合反應(yīng)(3-4)、(3-5)而生成水使測(cè)量不準(zhǔn)確或終點(diǎn)不明確,因此其應(yīng)用范圍受到了限制。
  RCHO+2CH3OH →RCH(OCH3)2+H2O        (3-4)
  R-(C=O)-R+2CH3OH → R2C(OCH3)2+H2O  (3-5)
  卡爾費(fèi)休試劑也擁有以下優(yōu)點(diǎn):其采用含羥基的其他物質(zhì)代替了甲醇,穩(wěn)定性大大增強(qiáng),有較長(zhǎng)的保質(zhì)期。實(shí)驗(yàn)表明,在無(wú)外界水分進(jìn)入的情況下,副反應(yīng)小,滴定度趨近常數(shù)?蓽y(cè)定醛酮類(lèi)物質(zhì),使用范圍擴(kuò)大?栙M(fèi)休試劑用無(wú)毒無(wú)味的有機(jī)堿代替吡啶,無(wú)毒無(wú)味,保護(hù)健康和環(huán)境,反應(yīng)速度快,有較快的反應(yīng)動(dòng)力學(xué) 。使用方便,簡(jiǎn)單,終點(diǎn)明確。無(wú)吡啶型有滴定度f(wàn)=5-6,f=3-4 ,f=2-3三種,含吡啶型有滴定度f(wàn)=5-6,f=3-4兩種,滿(mǎn)足不同客戶(hù)的需求。滴定度高的試劑質(zhì)價(jià)比更優(yōu)惠實(shí)用,而且連續(xù)多次測(cè)樣時(shí)可減少更換試劑的次數(shù),提高工作效率,減少勞動(dòng)強(qiáng)度。滴定度高的試劑適宜用于含水量高的物質(zhì),含吡啶型試劑保留了吡啶,去掉了甲醇,擴(kuò)大了應(yīng)用范圍,又降低了試劑的價(jià)格。

 
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