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淺析卡爾費休試劑的基本組成 |
點擊次數(shù):2384 發(fā)布時間:2014-06-17 |
卡爾費休試劑的基本組成是碘、二氧化硫、醇類和有機堿?栙M休試劑能與試樣中的水分進行定量反應(yīng),碘氧化二氧化硫成為三氧化硫必須有定量的水參加,用有機堿中和反應(yīng)生成的酸,利用含羥基的醇類,使其生成穩(wěn)定的產(chǎn)物,從而使反應(yīng)完全。容量法卡爾費休試劑中,二氧化硫、有機堿和醇類物質(zhì)都是過量的品中的水分與所消耗試劑中碘分子的摩爾數(shù)成正比,即1mol水消耗1mol碘分子。用已知滴定度的卡爾費休試劑測定待測樣品,由消耗的試劑體積,即可測出樣品中的含水量。滴定度是指每1ml氏試劑相當于水的量。每次滴定試樣前先對卡氏試劑用純水或酒石酸鈉進行標定?ㄊ显噭┲泻械夥肿佣噬詈稚,當含有水的試劑或樣品加入后,由于化學反應(yīng),生成甲基硫酸化合物,而使溶液變成黃色,由此可用目測法判定終點,即由淺黃色變成橙色。但是目測法誤差較大而且在測定有顏色的物質(zhì)時會遇到麻煩。國家標準大都規(guī)定用“永停法”來確定終點。其原理為,在浸入溶液中的兩間加電壓,若溶液中有水存在,陰化,兩之間無電流通過。滴定終點時,溶液中同時有碘及碘化物存在,陰去化,溶液導電,電流突然增加大值并穩(wěn)定30秒以上,此時即為終點。
卡氏試劑專用溶液和傳統(tǒng)的底液相比,反應(yīng)速度更快,終點更加敏銳。接近終點時,溶液的顏色由無色淺黃色,電流就可產(chǎn)生突變。些特殊的溶液,用來測定特定樣品,以確保被測樣品在測定過程中介質(zhì)均、數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好、準確度高。某些物質(zhì)用常規(guī)的溶劑測定時,往往得不到準確的結(jié)果,如測定檸檬酸、環(huán)氧氯丙烷、醛酮類物質(zhì),這時,用相應(yīng)的卡氏專用試劑可得到佳的效果。 |
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